預(yù)期用途

是一種校準(zhǔn)溶液CRM，旨在開(kāi)發(fā)分析方法和準(zhǔn)確定量結(jié)節(jié)拉里-R。該CRM中毒素的濃度適用于制備用于校準(zhǔn)儀器的稀釋系列，例如通過(guò)紫外吸收法（LC-UVD）或質(zhì)譜法（LC-MS）進(jìn)行檢測(cè)的液相色譜法。

CRM-NODR的制備

結(jié)核素-R從?bo阿卡德米大學(xué)（芬蘭圖爾庫(kù)）獲得。該毒素從結(jié)節(jié)菌培養(yǎng)物中提取，通過(guò)色譜法純化并真空干燥。將一部分純毒素溶解在50%CD3OH/H2O中，得到用于CRM制備的儲(chǔ)備溶液。CRM-NODR溶液在過(guò)濾（0.2µm）和脫氣的甲醇/水（1:1，v/v）中制備，并分配到預(yù)先填充氬氣的琥珀色安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5毫升溶液。

結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度評(píng)估

通過(guò)核磁共振波譜、精確質(zhì)量測(cè)量和串聯(lián)質(zhì)譜法確認(rèn)了結(jié)節(jié)拉里-R的分子結(jié)構(gòu)（圖1-3）。使用以下技術(shù)檢查節(jié)球藻毒素-R的純度：500MHz質(zhì)子NMR光譜、LC-UVD、LC-MS、具有化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)的LC（LC-CLND）[2]和毛細(xì)管電泳（CE-UV）。存在低水平的三種雜質(zhì)，NODR的[D-Asp3]-和[Da7]-類(lèi)似物以及NODR甲酯。

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